卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪是指采用卡尔费休法原理设计生产的一款测定物料中水分含量的仪器，又叫做卡尔费休水分仪、全自动卡尔费休水分滴定仪、智能卡尔费休微量水分测定仪、费休法水分仪等，有库仑法（电量法）和容量法（滴定法）卡尔费休水分测定仪两种仪器之分。

WKT-A9卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪是指采用卡尔费休法原理设计生产的一款测定物料中水分含量的仪器，又叫做卡尔费休水分仪、全自动卡尔费休水分滴定仪、智能卡尔费休微量水分测定仪、费休法水分仪等，有库仑法（电量法）和容量法（滴定法）卡尔费休水分测定仪两种仪器之分。一般情况下测定1000ppm以上的水分采用容量法，测定1000ppm以下的水分采用库仑法，两者的区分不能一概而论，详情请关注后文。

卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法，经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法，经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法（容量法）与库仑法（电量法）两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、食品、检测、农药行业及院校科研等领域。

WKT-A3卡尔费休水分仪

碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ，该反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

KF库仑滴定法中，电解质电化学法直接电解产生所需的碘。利用电荷与碘之间严格的定量关系，测量计算水的含量。当有很少量的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化确定滴定终点。

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：2I--2e→I2

阴极：I2+2e→2I- ，2H++2e→H2↑

从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1毫摩尔碘需要2×96493毫库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为2×96493毫库仑电量。1mol碘可消耗水的质量为18.015 g。

样品中水分含量按下列公式计算：

由法拉第电解定律可得 W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493，

式中：W--样品中的水分含量（μg）； Q--电解电量（mC）；18--水的分子量。

WKT-A6卡尔费休水分测定仪

卡尔费休滴定法的原理分两步反应，其反应如下所示：

(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有机碱)

(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = 有机碱)

反应过程中，消耗碘和水的摩尔比为1：1，通过测定反应中消耗碘的量，可计算出样品中的水含量。

卡尔费休法测定水分是一种电化学方法，可分为容量法和库仑法两种。

容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：

阳极：2I- - 2e → I2 ; 阴极：I2 + 2e → 2I-; 2H+ + 2e → H2↑

当反应池中同时存在I2和I-时，上述反应在正负极两端同时进行，即正极上I2被还原，负极上I-被氧化，因此，两电极间有电流通过。若溶液中只有I-，无I2，则两电极间没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有有效成分碘和有机碱（如吡啶）等，将其计量滴入反应池中，能与待测样品中的水发生上述(1)、(2)步反应。

随着反应持续进行，不断消耗水，生成I-，直到滴定终点，水分消耗完毕。此时，溶液中有微量未反应的卡尔费休试剂，I2与I-同时存在，两电极间开始导电，由电流指示到达终点，停止滴定。通过计量消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定样品中的水分含量。

库仑法（也叫电量法）是将试样溶于含有碘的特殊溶剂的电解液中，样品中的水反应消耗碘，然而，所需的碘已不再是标定过的含碘试剂，而是通过溶液中的I-在阳极氧化生成。产生的碘与样品中水反应被消耗，然后再电解生成。当水反应完毕，电解液中碘浓度恢复到原定浓度时（过量生成的碘会导致电位变化），停止电解。然后根据法拉第电解定律，计算出试样中水分含量。

容量法和库仑法最大的区别在于I2的来源不同，容量法中的I2来源于滴定试剂，而库仑法中的2则是通过电解含I-的电解液产生。

库仑法中通过电解池电量与生成的碘之间定量关系严格，因此，库仑法具有更高的测量精度。同时，由于其电解速度有限，所以当测定样品含水量较低时，用卡尔费休库仑法，不仅检测速度快，且数据平行性好。

一般来讲，当要测定的样品含水量＜1000ppm时，用库仑法比较理想；当测定样品含水量≥1000ppm时，用容量法比较合适。

有机碱在滴定过程中所起作用是中和反应产生的酸性物质（烷基亚硫酸），保证体系在合适的pH范围内进行。研究发现，吡啶并不是最合适的碱性物质。吡啶呈弱碱性，不能完全中和酸性中间产物，导致整体反应速率较慢，且不完全，测定结果重复性差。此外，吡啶还会散发出臭味。随着方法不断发展，吡啶也逐渐被更适合的碱性物质（如咪唑类等）所取代。

由于库仑法是通过计算电解碘消耗的电量来测定水分的，因此必须保证待测样品不能有如下副反应：a、与卡尔费休试剂反应生成水；b、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘；受此影响：一些样品如铁盐，亚硝酸盐，酮类盐，氧化物，氢氧化物，醛、酮、金属过氧化物，强氧化剂，还有强酸，含硼化合物等不能使用库仑法检测。

WKT-V2-A9卡式水分分析系统

一般样品可直接加入电解池/滴定池，然后进行简单、准确的测试。而有些样品因水分不能自然释放或会与卡尔费休试剂发生副反应，因此不能直接加入样品池/滴定池，如粉状、颗粒状、粘稠状、氧化性的无机盐类等。

对于不能直接加入电解池的样品，采用气相萃取法是一个完美的解决方案，在此过程中，将样品置于样品舟/样品瓶中，移入加热炉或者样品架上，加热样品至特定温度（最高300˚C），通过干燥的空气或者氮气将水分萃取并转移至滴定杯中，再通过卡尔费休测定仪测出样品水分浓度值。

气相萃取法可以方便、准确地测定固体、粉体、颗粒状或者粘稠性样品的水分含量，例如：

样品的水分需要加热才能释放出来的物质：粉状或者颗粒状的塑料产品

与卡尔费休试剂发生副反应的物质：氧化性的无机盐类